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ARTICLES4.3.3GB/T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃儀器
奧氏氣體分析器。儀器結(jié)構(gòu)示意圖及奧氏氣體分析器量氣管圖參見附錄A圖A.1、圖A.2。
4.3.4準(zhǔn)備工作
4.3.4.1將儀器活塞洗凈擦干,涂上少量活塞脂。
4.3.4.2在吸收瓶?jī)?nèi)裝入焦性沒食子酸堿性溶液,并將暴露于空氣的液面用適量液體石蠟封閉。
4.3.4.3在套管中放人量氣管,并用室溫水流滿套管。將儀器對(duì)接部分用膠皮管連接后,從水準(zhǔn)瓶加
入封閉液。
4.3.4.4檢查儀器的氣密性:將量氣管和吸收瓶充滿相應(yīng)溶液至標(biāo)記,關(guān)閉活塞,放低水準(zhǔn)瓶,使儀器
中形成負(fù)壓,量氣管中液面不應(yīng)連續(xù)降低,吸收瓶中液面不應(yīng)連續(xù)升高,則儀器氣密性符合要求。
4.3.5GB/T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃測(cè)定
4.3.5.1操作水準(zhǔn)瓶,取經(jīng)減壓至接近大氣壓的被分析氣體30 mL~50 mL清洗儀器管道2次~3次
后,于量氣管中吸入稍多于100 mL的分析氣樣,旋轉(zhuǎn)三通活塞,使量氣管和大氣相通,排出多余氣體,
將封閉溶液液面調(diào)至零刻度。關(guān)閉三通活塞。
4.3.5.2打開第一個(gè)吸收瓶上的兩通活塞,緩緩舉起水準(zhǔn)瓶,將量氣管中分析氣樣壓入吸收瓶中,再緩
緩下降水準(zhǔn)瓶,使分析氣樣回到量氣管中。如此反復(fù)操作3次~4次后,將殘余氣體返回量氣管中,水
平讀取氧含量。重復(fù)上述操作,直到相鄰兩次分析結(jié)果之差不超過0.05 mL時(shí),本次分析結(jié)束。
4.3.5.3為了檢查吸收液的失效程度,再將殘余氣體壓人第二個(gè)吸收瓶,進(jìn)行測(cè)定操作。當(dāng)發(fā)現(xiàn)用第
一個(gè)吸收瓶的測(cè)定值比用第二個(gè)吸收瓶的測(cè)定值低時(shí),應(yīng)更換吸收液。
4.3.6結(jié)果處理
當(dāng)同一樣品兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不超過0.05 mL時(shí),取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。
允許采用電化學(xué)法或氣相色譜法等儀器分析方法測(cè)定氮中氧含量。當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí),以化
學(xué)吸收法為仲裁方法。
4.4含水量的測(cè)定
瓶裝工業(yè)氮采用倒置法測(cè)定。將冷至室溫的氮?dú)馄看怪钡沽⒓s10 min后,微開瓶閥,無游離水流
出為合格。
管道輸送工業(yè)氮中含水量應(yīng)在管道底部采樣。微開采樣閥門,無游離水流出為合格。
液態(tài)氮及集裝格裝工業(yè)氮不測(cè)定游離水。
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